第1章 LYBS4000全自動水溶性酸分析儀產品概述及技術指標 一、產品概述 1、是按照GB/T7598-2008《運行中變壓器油汽輪機油水溶性酸測定法(比色法)》設計生產的,專門用于變壓器油、汽輪機油、抗燃油等石油產品水溶性酸(pH)的測定。儀器自動化程度高,只需要按照標準規(guī)定注入油樣和水后,儀器就會嚴格按照標準規(guī)定的順序執(zhí)行加熱、振蕩、油水分離、抽取雙份水樣、分別加入兩種指示劑(溴甲酚綠和溴甲酚紫)、顯色、比色測定,顯示并打印測定結果。 2、在提高工作效率和測試精度的同時,減少用戶接觸試樣和試劑,*大限度的保障其人身安全。 3、無需人工測量,只需將試樣放置在試樣杯內,儀器便自動進行進樣、加熱振蕩、測定、排液、顯示結果等過程。 4、一次啟動可測定1~3個試樣,可以根據用戶要求選擇所需測定的試樣,使用方便,操作簡單。 二、主要技術指標 1、使用于GB/T7598-2008標準 2、測試范圍:PH4.0~7.0 3、測量誤差:≤±0.05PH 4、重復性:≤0.05PH 5、適用溫度:10℃~45℃ 6、適用濕度:30%~85% 7、電源:AC220V/50HZ 8、功率:500W 第二章 LYBS4000全自動水溶性酸分析儀結構與安裝 一、主機結構
(正面)
保險座 接地端子 二、安裝 1、開箱:打開包裝箱,取出附件箱,清點附件。取出主機安放在穩(wěn)固的工作臺上。 2、將接地線一端固定在儀器背部的接地端子上,另一端可靠地接地。 3、將電源線一端插入儀器后背板的電源插座上,插牢。 4、將廢液軟管接在后背板廢液出口處,軟管另一端插入一個合適的廢液瓶口內。 5、打開前面板將標有溴甲酚綠的蠕動泵管與溴甲酚綠指示劑瓶相連,再 將標有溴甲酚紫的蠕動泵管與溴甲酚紫指示劑瓶相連。將三個蠕動泵 的壓臂分別壓下,并用撥桿鎖緊。關閉前倉門。 安全提示: 1、儀器使用AC 220V電源,儀器外殼應通過接地端子可靠接地,以防觸電事故發(fā)生! 2、儀器測定過程中,應謹防人體任何部位接觸運動部件以防機械性損傷事故!
第三章 LYBS4000全自動水溶性酸分析儀操作 開機畫面 輕觸儀器前面板的電源開關,儀器進入如下主界面:
等待期間,儀器進行自檢和初始化復位,待完成后顯示提示操作主界面,此時用戶方可進行操作:
加入試樣 1、打開儀器上蓋,內部固定有1#-3#共3個試樣瓶,*多可以同時測定3個試樣。每只試樣瓶內先用量筒注入50ml預先煮沸5分鐘的去離子水,再用另一只量筒注入50ml待測油樣,蓋好上蓋。 2、安放一次性反應杯 3、根據待測試樣的數量,取3~9個一次性反應杯,每三個一組成縱列,按照從左到右的順序,安放在儀器右下部的反應杯托盤孔內。 時間設置 輕觸顯示屏幕上的“時間設置"鍵,進入如下界面:
<增加>、<減少>鍵調整年、月、日、時、分、秒各參數; <跳格>鍵選擇所需調整參數; <確認>鍵返回主界面; 樣杯置空 輕觸<樣杯置空>鍵,進入如下界面:
輕觸<01號油樣>、<02號油樣>……,該處將呈高背光顯示,表示儀器將要清空1號油樣杯、2號油樣杯……中的油樣;
若想要同時清空所有油樣杯中的油樣,可以輕觸<全部選擇>,<01號油樣>、<02號油樣>、<03號油樣>全部呈高背光顯示,按<確認>鍵后,儀器將自動進行樣杯置空動作。
待動作完成后,輕觸<退出>鍵,返回主界面。 樣品測定: 輕觸<樣品測定>鍵,進入如下界面:
輕觸<01號油樣>、<02號油樣>、……該處將高背光顯示,表明此油樣被選定,將要進行測試,如圖所示:
這樣表示3號油樣被選中。 如果三種油樣都需要測定,只需按下右側<全部選擇>鍵即可,如圖:
<重新選擇>:避免誤選擇,可進行重新選擇,直至所需要測量的試樣位選擇完畢即可; <退出菜單>:返回主界面; <開始測試>:進入測試界面,儀器將按照標準規(guī)定的步驟,按順序一次進行加熱、振蕩、靜放、抽取水樣、顯色、比色、判斷pH值,直至所有預先設定的試樣全部測定完畢,儀器顯示本次測定結果并且儲存,此時界面將自動轉入<數據查詢>界面; 加熱,將所需測試的試樣溫度升高到80℃
振蕩5分鐘,此時伴隨著風扇動作,進行散熱,振蕩完畢后,將要靜止一段時間,使其試樣分層并冷卻至室溫。
開始測試
所需測試油樣對應的閥門打開,抽取試樣,分別注入兩個反應杯(**個注入油樣的反應杯,稱反應杯1;第二個注入油樣的反應杯稱反應杯2)
開始滴定指示劑溴甲酚綠和溴甲酚紫,經過嚴密計算,兩種指示劑分別滴入九滴。
進行攪拌,使其充分反應,靜止幾秒
依次抽取兩種反應液,到比色皿,進行比色測試 備注: 滴入溴甲酚綠的試樣,稱反應液1; 滴入溴甲酚紫的試樣,稱反應液2;
待比色完成后,將反應液排出。
此時2號油樣測試完成,顯示測試結果,其pH值為5.80
上述為一種油樣水溶性酸值的整個測試過程。 數據查詢 輕觸<數據查詢>鍵,進入如下界面:
<上頁>、<下頁>:瀏覽已經測試完成的數據; <刪除>:刪除屏幕當前顯示的數據; <打印>:打印屏幕當前顯示的數據 <退出>:返回主界面; 清洗關機 輕觸屏幕上<清洗關機>鍵,進入如下界面:
按照顯示界面提示進行操作,取兩支一次性樣杯,加入適量乙醇,放在樣品盤一號杯位的位置,輕觸<開始>鍵對儀器進行清洗;清洗結束后,儀器自動關閉。 <退出>鍵返回主菜單。 測定結束,取出一次性反應杯,棄去;打開儀器上蓋,旋下試樣瓶,用洗滌劑和熱水清洗干凈,晾干備用。 打開前倉門,松開蠕動泵壓臂撥桿
第四章 LYBS4000全自動水溶性酸分析儀出廠設置 根據GB/T7598-2008標準,自動水溶性酸測定儀采用比色法測量油中水溶性酸的含量,結果用PH值表示。在出廠之前,對儀器進行精確標定,將標準PH值溶液對應的色度值存儲在儀器控制系統(tǒng)中,測試油樣的色度值與其比較,即可得到該油樣的溶于水的酸值大小。主要工作如下: 配置標準PH值溶液 試劑與材料①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩ ①除鹽水或二次蒸餾水, 煮沸后,pH值為6.0~7.0,電導率小于3μs/cm(25℃) ②鄰苯二甲酸氫鉀:基準試劑 ③磷酸二氫鉀:基準試劑 ④氫氧化鈉:分析純 ⑤鹽酸:分析純,相對密度為1.19 ⑥無水磷酸二鈉:有機純 ⑦pH指示劑:溴甲酚綠,溴甲酚紫。其配制方法及變色范圍見表1 ⑧表1 指示劑的配制 指示劑名稱 | 變色范圍 | 配制方法 | 溴甲酚綠 | 3.8~5.4 黃~藍 | 將0.1g溴甲酚綠與7.5mL0.02mol/L氫氧化鈉一起研勻,用除鹽水稀釋至250mL,再用0.1mol/L氫氧化鈉或鹽酸調整pH值為4.5~5.4 | 溴甲酚紫 | 5.2~6.8 黃~紫 | 將0.1g溴甲酚紫溶于9.25mL0.02mol/L氫氧化鈉中,用除鹽水稀釋至250mL,再用0.1mol/L氫氧化鈉或鹽酸調整pH值為6.0 |
配制緩沖溶液 ①0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液 ②準確稱取預先在100℃~110℃干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀40.846g,溶于 適量水中,移入1000mL容量瓶,再稀釋至刻度,并搖勻。 ③0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液 ④準確稱取預先在100℃~110℃干燥過的磷酸二氫鉀7.218g,溶于適量水中,移入1000mL容量瓶,再稀釋至刻度,并搖勻。pH為3.8~7.0,間隔0.2. ⑤0.1mol/L鹽酸溶液 ⑥量取17mL濃鹽酸注入1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度(此溶液濃度約為0.2mol/L),再用依據GB/T601制備的標準堿溶液進行標定,配制稱0.1mol/L的鹽酸溶液。 ⑦0.1mol/L氫氧化鉀溶液 ⑧迅速稱取8g氫氧化鈉放入小燒杯中,加入50mL~60mL蒸餾水使其溶解,移入1000mL容量瓶,再加2mL~3mL10%的氯化鋇溶液以沉淀碳酸鹽,稀釋至刻度,靜置澄清,取上層清液(此溶液容度約為0.2mol/L),用GB/T601制備的標準酸溶液進行標定,配制成0.1mol/L氫氧化鈉溶液。 ⑨pH標準緩沖溶液 ⑩按表2的要求配制pH標準緩沖溶 表2 pH標準緩沖溶液的配制 PH | 0.1mol/L鹽酸/ml | 0.2mol/L苯二甲酸氫鉀/mL | 0.1mol/L氫氧化鈉/mL | 0.2mol/L磷酸二氫鉀/mL | 稀釋至體積 /mL | 4.0 | 0.1 | 25 |
|
| 100 | 4.2 |
| 25 | 3.0 |
| 100 | 4.4 |
| 25 | 6.6 |
| 100 | 4.6 |
| 25 | 11.1 |
| 100 | 4.8 |
| 25 | 16.5 |
| 100 | 5.0 |
| 25 | 22.6 |
| 100 | 5.2 |
| 25 | 28.8 |
| 100 | 5.4 |
| 25 | 33.1 |
| 100 | 5.6 |
| 25 | 38.8 |
| 100 | 5.8 |
| 25 | 42.3 |
| 100 | 6.0 |
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| 5.6 | 25 | 100 | 6.2 |
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| 8.1 | 25 | 100 | 6.4 |
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| 11.6 | 25 | 100 | 6.6 |
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| 16.4 | 25 | 100 | 6.8 |
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| 22.4 | 25 | 100 | 7.0 |
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| 29.1 | 25 | 100 |
第五章 LYBS4000全自動水溶性酸分析儀維護與保養(yǎng) 一、更換指示劑 指示劑溴甲酚綠和溴甲酚紫用盡后取出原瓶,重新更換,再原樣裝回原位。 二、更換蠕動泵管 打開儀器上蓋,向上拔動蠕動泵的拔桿,即可松動甭管的壓板,取下磨損的舊泵管,退出舊泵管上的管箍,套在一根新的泵管上,再把新管原樣裝回泵體上,用拔桿把泵管壓板壓回原位。 三、更換打印紙 按下左圖的按鈕,將打印紙按照右圖裝入打印機,并關閉前蓋即可。
第六章 注意事項 一、蠕動泵 儀器使用完畢后,請將蠕動泵的壓臂松開,防止蠕動泵軟管被壓臂長期擠壓,而造成損傷。 二、試驗用水 測定試樣之前,將去離子(或蒸餾水)水煮沸,趕盡其中的二氧化碳。 備注:背面前面
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